编者按：中国科学院力学研究所钱桂安研究团队近期研究了增材制造GH4169合金超高周疲劳裂纹萌生过程中的微结构演化现象，可望应用于镍基合金材料增寿和失效分析。相关成果以Microstructural evolution and formation of fine grains during fatigue crack initiation process of laser powder bed fusion Ni-based superalloy为题，发表在增材制造领域权威期刊Additive Manufacturing。这项研究得到了国家自然科学基金等的支持。本刊特此发布论文第一作者博士研究生时涛撰写的介绍此项成果的科普文章，以飨读者。

超高周疲劳裂纹萌生区微结构是怎样演化的？

时  涛

在力学中，“疲劳”是指材料在反复或周期性的应力作用下（即所谓的“循环载荷”），逐渐积累内部损伤，导致性能下降，最终发生断裂或失效的现象。人们对金属疲劳的研究起始于19 世纪中叶。在1852-1870年间，德国科学家沃勒（Wöhler）研究了铁路车轴的渐进失效。他搭建了旋转弯曲试验台，并绘制出名义应力与导致失效的周期数的关系，这就是后来著名的S-N（应力-寿命）曲线。疲劳失效引发的灾难严重威胁人们的生命和财产安全。例如，1954年1月10日，“彗星1号”客机（图1a）起飞后不到半小时突然在空中解体，机上所有人员全部罹难，后续调查发现是金属部件产生疲劳裂纹造成的事故。这一震惊世界的空难直接推动了人们对疲劳的认识与重视。各种装置疲劳引发的事故触目惊心，为了保护人们的生命财产安全，必须清楚探索材料的疲劳性能。

三十多年前，科学家将循环周次10⁷定为疲劳极限；其含义是：如果循环周次超过疲劳极限，材料便将是无限寿命、永远不会破坏。但是，从20 世纪80 年代起始至今，在越来越多的工程应用中, 包括飞行器、高铁、汽车、桥梁、船舶等，超过10⁷循环周次的疲劳破坏事故屡有发生。譬如，1998年6月3日，德国高铁“ICE 884号”列车（图1b）在行驶过程中突然出轨，造成101人死亡，一百多人受伤。事故分析指出，事故的始作俑者是列车车轮的外圈轮毂与内层轮盘发生摩擦导致的外环轮圈超高周疲劳破坏。

图1 （a）“彗星1号”客机因疲劳失效解体；（b）德国高铁“ICE 884号”列车车轮疲劳导致脱轨（图片来源：网络）

那么，什么是超高周疲劳（VHCF，very-high-cycle fatigue）呢？它是指在循环载荷作用下, 合金材料发生裂纹萌生、扩展直至断裂的周次在107 以上的过程。实际上, 若载荷频率为1 Hz, 服役3 年2个月的工程结构就能达到108 载荷周次。因此超高周疲劳问题是一个工程应用中普遍存在并必须应对的问题。超高周疲劳研究既是对传统疲劳理念的挑战，也是对传统疲劳领域的拓展。目前，疲劳研究领域包含低周疲劳、高周疲劳和超高周疲劳三个部分。和传统低周、高周疲劳情况相比较，超高周疲劳的疲劳强度、S-N曲线变化趋势、断口特征、裂纹萌生机制都有很大的不同。超高周疲劳强度在107后逐渐下降，且S-N曲线趋势发生明显变化，大体上可以分为“阶梯状”（Stepwise）、“双线性”（Duplex）和“单线性”（single line）等三类。1983年，Naito等[1]通过旋转弯曲实验首次观察到高强钢S-N曲线呈“阶梯状”下降的特征，并在5×106周次的断口上观察到裂纹源呈现“鱼眼（FiE，fish eye）”特征。2000年，Sakai等[2]采用旋转弯曲研究SUJ2钢时发现S-N曲线呈现“双线性”特性，如图2所示。

图2 超高周疲劳研究内涵示意图（图片来源：作者自制）

基于大量研究，人们认识到：超高周疲劳裂纹主要萌生于材料内部，且在断面上呈现鱼眼特征。超高周疲劳裂纹萌生特征区及特征参量均反映在鱼眼上，有些鱼眼内还有一个相对粗糙的区域，称为“FGA（Fine granular area）” 区，这是细晶粒区，FGA的形成和材料的类型与应力比有关。因此，FiE和FGA是合金材料超高周疲劳裂纹萌生的特征区，这个特征区的尺度及关联的物理量称为特征参量[3]。大量实验结果表明[4]，FGA作为VHCF裂纹萌生的特征区消耗了95%以上的总寿命，其裂纹扩展速率仅为每周次皮米量级甚至更小。因此，揭示FGA区形成机理对理解VHCF裂纹萌生机理格外重要。在已有模型不能解释某些反例（例如，氢助裂纹萌生，球状碳化物弥散分离，细晶层形成与分离等）的情况下，洪友士等[4]基于FGA纳米晶层形成所需的两个基本条件，提出了VHCF裂纹内部萌生的“大数往复挤压（NCP，numerous cyclic pressing）”模型，为研究材料的VHCF裂纹萌生行为和失效机理提供了新的思路（参见图2）。上述两个基本条件为：（1）萌生的裂纹面之间存在压应力，以导致裂纹面之间的接触挤压作用；（2）具有足够的载荷循环周次，以使得裂纹面之间有充分多次数的接触挤压。

制造是将原材料与服役部件联系起来的桥梁，因此，制造方式十分重要。传统的减材制造技术主要有车、铣、刨、磨、钻等，普遍存在工作环境差、工序繁多复杂、模具制造周期长、构型迭代困难等缺点，而且少批量加工时成本高、对人员的技术要求高。等材加工工艺主要包括铸造和锻造等，一般而言，铸造产品力学性能偏低，且内部铸造缺陷不可控；锻造技术是目前制造飞机主承力构件的主要工艺技术，但其缺点是模具设计和加工周期给结构设计更改带来巨大的成本压力。传统制造的局限性促进了先进制造方法的发展，增材制造（AM，Additive Manufacturing）是一种计算机辅助设计（CAD，Computer-aided design）的、按照三维模型逐层累加材料、可以实现自下而上生产零件的制造方式。它具有设计灵活、小批量生产经济性好、生产可预测性好、减少装配、节约材料等优点。大量文献表明，增材制造构件的静态力学性能（强度、韧性）远高于铸件，甚至优于锻件[5]。但增材制造面临最主要的力学问题是疲劳性能较差，尤其是超高周疲劳。而实际生产中因疲劳破坏占机械失效的70%以上，甚至更高，所以充分了解增材制造金属材料的工艺参数、力学、及疲劳特性对其工程应用具有重要意义[6,7]。在现有的AM技术中，激光粉末床熔融（LPBF，Laser Powder Bed Fusion）技术是一种极具前景的制造工艺，受到越来越多的关注。LPBF常被用于制造AlSi10Mg、Ti6Al4V及Inconel 718等合金材料，但制造过程中高动态的熔池、超高的凝固/冷却速率、以及大的热梯度，会给制造部件引入缺陷、微结构各向异性以及残余应力（图3），从而降低力学性能，尤其是疲劳性能。因此，在增材制造合金材料实施工程服役前，必须开展系统的疲劳研究。

图3 粉末床熔融增材制造中的多尺度、多物理现象的示意图（图片来源：文献[8]）

GH4169合金是一种沉淀强化镍基高温合金，在-253~650℃温度范围内具有优异的综合性能，常应用于飞机涡轮叶片的制造。由于叶片在发动机运行期间受机械或空气动力学振动激励会产生超高周疲劳，为了保障安全，必须研究GH4169合金的超高周疲劳性能及疲劳失效机理。整个研究过程如下述：

首先使用GH4169合金粉末经激光粉末床熔融工艺制造出原始材料，并进行固溶+双时效的热处理操作，以提升其力学性能。这里，固溶处理是将某合金加热至适当温度后保持一段时间，以便一个或多个成分进入固溶体（溶质原子溶入溶剂晶格中而仍保持溶剂类型的合金相），随后快速冷却，将此类成分留在固溶体中的处理过程。时效则是通过在金属结构里析出合金材质沉淀以提高强度的处理过程。

其次，对材料的初始微结构进行系统分析。具体而言，通过CT扫描统计材料内部的缺陷（图4）。我们发现材料内部有许多形状较规则的气孔，这些气孔可能是由于增材制造过程中材料迅速熔化和凝固，惰性保护气体来不及溢出所导致的。

再次，通过电子背散射衍射（EBSD，Electron backscatter diffraction）得到材料的晶粒信息（图5）。统计表明：沿打印方向平面晶粒平均等效直径约为17.64 μm，而垂直于打印方向平面晶粒平均等效直径约为19.36 μm。在两个平面上均能看到明显的晶粒生长方向。

图4 CT扫描材料内部缺陷图示及特征统计（图片来源：作者自制）

图5 材料的晶粒信息： (a)平行于打印方向；(b)垂直于打印方向（图片来源：作者自制）

最后，通过透射电子显微镜（TEM，Transmission electron microscopy）获得更微观的结构特征，并依据能谱分析（EDS，Energy-dispersive X-ray spectroscopy）获取元素分布信息（图6）。结果表明：晶粒内部有块状γ’相（富Ni、Al和Ti元素）和针状γ’’相（富Ni和Nb元素），它们都是强化析出相。晶界和析出相可以通过阻碍位错的运动和裂纹扩展来强化基体材料，这里的“位错”是指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列。对初始材料有了系统的认识之后，我们便可以探究以下问题：导致GH4169合金疲劳失效的“罪魁祸首”是什么？疲劳过程中微结构会不会发生什么变化？疲劳裂纹是怎样产生的？这些答案则需要通过开展疲劳试验进一步研究。

图6 初始材料的TEM图和对应的EDS元素分布图（图片来源：作者自制）

为了研究GH4169合金的疲劳性能，需要使用疲劳试验机开展疲劳试验。采用传统的低频疲劳试验机来开展超高周疲劳试验所需时间经费成本过高（例如，载荷频率100 Hz时，达到10⁹周次需要4个月时间），而使用图7所示的超声疲劳试验机（加载频率20000 Hz），可以在短时间内完成超高周疲劳的测试（达到10⁹周次只需要13.3小时）。我们设计的沙漏型疲劳试样可以满足共振条件，在超声加载过程中可以保证试样中部载荷最大，而位移保持为零，从而保证疲劳破坏发生在试样中部，便于我们的后续研究。

图7 超声疲劳试验机试验原理 (图片来源：网络)

试样疲劳失效之后，我们使用扫描电子显微镜（SEM, Scanning electron microscopy）观察疲劳断口，如图8所示。其中试样I的疲劳寿命为2.18×10⁶，而试样II的疲劳寿命为4.5×10⁷。可以看到断面上有河流状图案，并有朝一个区域汇聚的趋势，这是高周疲劳和超高周疲劳特有的断面形貌。它们可以划分为下述区域：（1）河流状图案汇聚区是“疲劳裂纹起源区（FCI, Fatigue crack initiation）”；（2）相对平滑且有大量河流状图案区域是“裂纹稳定扩展区（FCP, Fatigue crack propagation）”；（3）粗糙且有大量凹坑区域是“瞬时断裂区（Instantaneous fracture region）”。引发疲劳裂纹起裂的“罪魁祸首”可以分为内部气孔起裂和表面划痕起裂两种，它们是根据疲劳裂纹起源区的位置来划分的。表面划痕起裂的试样疲劳寿命一般低于10⁷，也就是在高周疲劳的范畴；而内部气孔起裂的试样疲劳寿命一般高于10⁷，在超高周疲劳的范畴。

图8 疲劳断口形貌：(a，b)试样Ⅰ；(c，d)试样Ⅱ（图片来源：作者自制）

为了研究超高周疲劳裂纹起源过程中微结构的演化，我们使用先进的聚焦离子束（FIB，Focused ion beam）。这个装置可以在电场和磁场的作用下，将离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级，通过偏转和加速系统控制离子束扫描运动，实现微纳结构的无掩模加工。它在试样II内部气孔旁获取微米级样品（参见图9d）来进行分析。图9所示的EBSD分析结果表明：在疲劳断口下方有小晶粒产生，而统计显示小晶粒尺寸明显小于初始材料晶粒且沿着加载方向有一定深度，因此称之为“细晶层”。

图9 聚焦离子束技术分析结果： (a) 反极图；(b) 晶界图；(c) 几何必须位错密度图；(d) 细晶区极图；(e)施密特因子统计（图片来源：作者自制）

细晶层是怎样产生的呢？为了回答这个问题，我们做了更细致的TEM和EDS表征。从图10所示的表征结果可以得到更多有趣的信息：（1）对比基体（图6）和细晶区域（图10a）的元素分布图，发现基体有明显的元素聚集区域（γ’和γ’’析出相），而细晶区域元素分布较均匀。这表明细晶区内析出相发生了溶解，元素扩散并趋于均匀分布。（2）基体和细晶层之间有明显的分界线（图10b），值得注意的是EDS（化学元素）图中的分界线较TEM（晶粒结构）图中的分界线更靠近基体。这表明析出相溶解的区域还未发生晶粒细化，换句话说，析出相溶解发生在晶粒细化之前。这些有趣的现象启发我们对超高周疲劳裂纹萌生过程中微结构的演化过程进行推演。

图10 聚焦离子束（FIB）样品的透射、选区电子衍射和能谱图： (a) 细晶区； (b) 细晶区与基体的交界处 (图片来源：作者自制)

根据观察到的现象，我们知道激光粉末床熔融制造（LPBF）GH4169合金在常温下超高周疲劳（VHCF）过程中总是起始于气孔（Pore）起裂的，这样就可以给出如下的疲劳裂纹起源区的微结构演化过程（参见图11）：（1）当试样经受大量的循环载荷时，促进位错（Dislocations）运动，剪切γ’和γ’’析出相，使其尺寸逐渐减小，元素扩散到基体（Matrix）中，逐渐均匀分布。（2）随着循环载荷的进行，高密度位错在一定范围内来回移动，重新排列，倾向于形成较低能量的结构，即胞状亚结构。位错分为正向和负向，同号位错积聚成位错墙（Dislocation wall），转变为亚晶界；异号位错湮灭。微结构的异质性和大的局部塑性变形（不可自行恢复的变形）促使新形成的亚晶旋转，晶粒之间位相差增大，小角晶界（HAGB，系指相邻晶粒之间位相差小于15°的晶界）转为大角晶界（LAGB，系指相邻晶粒之间位相差大于15°的晶界），细晶（Fine grains）形成。（3）微裂纹（Microcracks）沿细晶区与基体边界或细晶区内部产生，逐渐扩展，最终导致样品疲劳失效。

图11 LPBF GH4169 在 VHCF 过程中细晶形成和裂纹萌生的机制：(a) 初始状态； (b) 可动位错剪切 γ' 和 γ'' 析出物； (c) 析出相溶解； (d) 位错重排形成亚晶粒； (e) 亚晶粒旋转，小角晶界转变为大角晶界，晶粒细化；(f)沿着细晶和基体之间或细晶区内部形成微裂纹

（图片来源：作者自制）

综上所述，这项工作细致表征了激光粉末床熔融制造GH4169合金在超高周疲劳中析出溶解和晶粒细化现象，揭示了超高周疲劳裂纹萌生过程中微结构演化行为。析出相溶解和晶粒细化过程消耗大量疲劳寿命，因此可以通过调整析出相尺寸与分布提升材料疲劳寿命。此外，在预测疲劳寿命时考虑析出相溶解和晶粒细化过程将提高预测准确性。通过研究，我们得知：超高周疲劳过程中，析出溶解和晶粒细化过程消耗了大量疲劳寿命，因此启发我们可以通过调整析出相尺寸与分布来提升材料疲劳寿命。鉴此，这项工作关于增材制造镍基合金疲劳失效机理的研究和提升材料疲劳寿命的启发，将有助于工程中长疲劳寿命材料的研发以及部件的损伤评估和失效分析。

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